波長色散X射線熒光光譜儀

來源：分析測試百科網(wǎng)

我國學(xué)者對不同時期WDXRF的進(jìn)展曾予以評述。WDXRF譜儀從儀器光路結(jié)構(gòu)來看，依然是建立在布拉格定律基礎(chǔ)之上，但儀器面目全新。縱觀30年來的發(fā)展軌跡，可總結(jié)出如下特點(diǎn) 。

(1) 現(xiàn)代控制技術(shù)的應(yīng)用使儀器精度大幅度提升。WDXRF譜儀在制造過程中，從20世紀(jì)80年代起，一些機(jī)械部件為電子線路所取代，電子線路又進(jìn)而被軟件所取代。如一些儀器制造商分別用無齒輪莫爾條紋測角儀和激光定位光學(xué)傳感器驅(qū)動測角儀，取代傳統(tǒng)θ/2θ齒輪機(jī)械運(yùn)動的測角儀，2θ掃描精度也由齒輪機(jī)械運(yùn)動的±0.001°提高到±0.0002°，2θ掃描速度提高到 80°/s。高壓發(fā)生器經(jīng)歷了高壓放大器穩(wěn)壓、雙向可控硅與脈沖觸發(fā)電路、諧波調(diào)制電路到今天的模塊化設(shè)計的固態(tài)發(fā)生器電路，在外電源電壓±10%的變化范圍內(nèi)，高壓電源的穩(wěn)定性可達(dá)0.00005%。近年來電子學(xué)線路由模擬電路發(fā)展為數(shù)字電路。這些改進(jìn)既改善了儀器性能又降低了成本，并使XRF譜儀小型化。譜儀24 h長期穩(wěn)定性達(dá)到小于等于兩倍的相對計數(shù)統(tǒng)計誤差。

(2) 新型X射線管和多層膜晶體改善了超輕元素的測量。20世紀(jì)90年代中期以來相繼推出新型的端窗X射線管，延長了使用壽命，縮短了陽極到樣品的距離，端窗口鈹窗厚度從125 μm 改用75 μm或 50 μm; 同時測定輕元素的分光晶體由反射式改用多層膜晶體，可根據(jù)需要生產(chǎn)岀不同晶面間距的多層膜晶體。多層膜晶體還具有耐輻照、背景低、信噪比好和使用壽命長等優(yōu)點(diǎn)，這些新技術(shù)的應(yīng)用使可分析的元素原子序數(shù)從9號的氟前推到5號的硼，在特定條件下甚至可測定4號元素鈹。

(3) 檢測技術(shù)的改進(jìn)提高了檢測速度。探測器技術(shù)及用于脈沖信號處理的電子學(xué)線路的迅速發(fā)展，在允許的死時間情況下，探測器接收光子的數(shù)量提高了1個數(shù)量級以上，如流氣正比計數(shù)管由100 kcps提高到 2500 kcps，在保證同樣分析精度情況下，元素的測定時間縮短了近10倍。如在20世紀(jì)80年代使用順序式 WDXRF譜儀測定硅酸鹽中10個常規(guī)元素需要約30 min，現(xiàn)在僅需3 min 左右。為了將計數(shù)率控制在探測器所允許的計數(shù)線性范圍內(nèi)，譜儀在測定同一元素的不同含量時可依據(jù)計數(shù)率自動調(diào)節(jié)管電流，確保在最佳條件下測量，在最短時間內(nèi)獲得分析工作者預(yù)定的分析結(jié)果準(zhǔn)確度。采用新的計數(shù)線路和多道分析器(MCA) 取代原有脈沖高度分析器，不僅可有效地扣除高次線干擾和晶體熒光干擾，且可同時處理不同幅度的脈沖信號，記錄脈沖信號較原來快了100倍。

(4) 基本參數(shù)法已用于常規(guī)分析。在定量分析過程中，進(jìn)行基體校正時，在20世紀(jì)80年代初商用軟件配有經(jīng)驗影響系數(shù)法校正的程序，今天各個廠家生產(chǎn)的儀器配置了在線基本參數(shù)法程序或可變理論影響系數(shù)法程序，當(dāng)試樣的物理化學(xué)形態(tài)與標(biāo)準(zhǔn)樣品相似的情況下，使用少量標(biāo)準(zhǔn)樣品甚至一個標(biāo)準(zhǔn)樣品，也可以獲得精確的定量分析結(jié)果。

1/5