X射線熒光光譜儀在冶金分析中的應(yīng)用

冶金分析是指冶金生產(chǎn)過程中各物料的化學(xué)組成及其含量的分析。它對原料的選擇，在冶煉前的爐料計(jì)算，冶煉工藝流程的控制中，產(chǎn)品的檢驗(yàn)，新產(chǎn)品的試制，以及冶金工廠中環(huán)保分析都是必不可少的。

其特點(diǎn)是：

①在保證生產(chǎn)質(zhì)量的前提下，分析速度要快，特別是分析；

②冶金分析物料種類繁多，有固體、粉末和液體等，因此要求分析方法適應(yīng)性強(qiáng)；

③分析數(shù)量大，任務(wù)重，并且要求日夜連續(xù)不斷進(jìn)行。

X射線熒光分析技術(shù)正好能滿足冶金分析的特殊要求，一臺多道X射線熒光光譜儀能在一分鐘之內(nèi)分析20~30個(gè)元素，而其分析精密度完全可以和濕法化學(xué)分析相媲美，分析范圍又很寬，從幾個(gè)ppm到100%。這樣可以節(jié)省大量人力，提高工作效率，它又很少使用酸和特種化學(xué)試劑，不會(huì)污染環(huán)境。

然而斯派克X射線光譜分析法并不是一種絕對法，而是依靠用標(biāo)準(zhǔn)試樣相比較來作分析。以鋼鐵分析為例，標(biāo)準(zhǔn)試樣國際的、國內(nèi)的都有，但是如果對表面效應(yīng)不重視，那末好的標(biāo)準(zhǔn)試樣，分析出來結(jié)果也會(huì)是錯(cuò)誤的。金屬試樣一般可以直接從爐中取樣冷凝而成，或者從大塊金屬或原料上切取試片，這樣能用固體狀態(tài)進(jìn)行分析，有速度快、方法簡便和分析精密度高的特點(diǎn)，缺點(diǎn)是不能加入內(nèi)標(biāo)或者進(jìn)行稀釋，在痕量元素分析時(shí)，又不能采用化學(xué)分離，不容易得到合適的標(biāo)準(zhǔn)試樣，又很難人工合成。

（1）固體樣品的制備

　　一般切割或直接澆鑄的試樣表面比較粗糙，通常需要進(jìn)一步研磨。磨可以在磨片機(jī)上研磨，也可以在磨床上加工光潔度較高的表面。通常使用的磨料有各種顆粒度的氧化鋁(即剛玉)或碳化硅即(金鋼砂)。一般不拋光或化學(xué)腐蝕等特殊處理，在測量短波譜線如鉬、鎳、鉻等元素時(shí)，大約80~120粒度砂紙的光潔度即可滿足要求，但測量長波譜線要求試樣表面光潔度要高，特別重要的是分析試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品的表面一定要有一致的光潔度。樣品在測量時(shí)，好能自轉(zhuǎn)，以減少表面效應(yīng)、顆粒度和不均勻性的影響。如果樣品沒有自轉(zhuǎn)裝置，則樣品放置位置必須使樣品的表面磨痕和入射、出射X射線所構(gòu)成的平面平行，這樣吸收小，如果相互垂直時(shí)吸收大。

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